COD消解器是測定化學需氧量的關鍵設備,其操作涉及高溫、強酸和高壓等危險因素,必須嚴格遵守安全操作規范,采取有效的防護措施,確保人員和設備安全。
操作前準備是安全的基礎。檢查電源線是否完好,接地線是否可靠連接。確認消解器周圍無易燃易爆物品,保持通風良好。穿戴好實驗服、防護手套、護目鏡和防酸圍裙,必要時佩戴防毒面具。檢查消解管是否完好無損,管壁無裂紋或劃痕。確認冷卻水系統運行正常,水壓穩定。對于新安裝或長期未使用的設備,需進行空載運行測試,確認各項功能正常。
樣品消解過程需嚴格規范。取20mL水樣于消解管中,依次加入重鉻酸鉀溶液和硫酸-硫酸銀溶液,緩慢搖勻。將消解管放入消解器孔位,確保放置平穩。設置消解溫度和時間,通常為165℃、15分鐘。啟動消解程序后,操作人員不得離開現場,需觀察消解器運行狀態。消解過程中嚴禁打開防護罩,防止高溫蒸汽和酸霧噴出。如發現異常聲響、冒煙或漏液,應立即停止運行,待冷卻后處理。
冷卻與后處理需謹慎操作。消解結束后,待溫度降至80℃以下方可取出消解管。取出時使用專用夾具,避免直接用手接觸。將消解管轉移至試管架,自然冷卻至室溫。冷卻過程中避免劇烈搖晃,防止液體濺出。冷卻后加入適量蒸餾水稀釋,搖勻后進行滴定分析。對于高濃度樣品,消解后管內壓力較大,需緩慢打開管蓋,讓氣體緩慢釋放。

緊急情況處理與日常維護。如發生酸液泄漏,立即切斷電源,用大量清水沖洗,必要時使用碳酸氫鈉中和。如發生火災,使用干粉滅火器或二氧化碳滅火器撲救,嚴禁用水撲救。定期檢查加熱模塊、溫度傳感器和控制系統,確保性能穩定。保持消解器清潔,及時清理溢出的酸液和樣品殘留。建立設備使用記錄,包括使用時間、樣品數量、故障情況等,便于追溯和管理。
個人防護與環境管理。操作人員需定期進行安全培訓,熟悉設備性能和應急處理程序。實驗室應配備洗眼器、緊急淋浴裝置和急救箱。廢液需分類收集,含鉻廢液需單獨收集處理,不得隨意排放。通過完善的安全管理制度和嚴格的操作規范,才能有效防范安全事故發生。